麦仪科学小课堂之水分测定实验中的常见错误操作及解决方案

来源:  |  发表于:07-25  |  浏览次数:682

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本期知识点:水分测定实验中的常见错误操作及解决方案

水分测定实验中的常见错误操作

及解决方案

错误1:样品制备不均匀

问题:

  • 颗粒大小不一(如粉末结块、固体未粉碎)导致局部水分蒸发不彻底,结果偏差。

解决方案:

  • 固体样品需研磨至均匀细颗粒(过20目筛);

  • 液体或黏稠样品(如酱料)需充分搅拌后取样;

  • 多孔材料(如谷物)建议预干燥粉碎。


错误2:取样量不科学

问题:

  • 取样过多导致加热不充分,取样过少则代表性不足。

解决方案:

  • 参考仪器说明书推荐量(通常3~5g);

  • 高水分样品(如蔬菜)可适当减少至1~2g,低水分样品(如淀粉)可增至5~10g。


错误3:温度设置不合理

问题:

  • 温度过高(如>160℃)导致样品焦化,温度过低延长测试时间。

解决方案:

  • 易分解样品(如糖类):105±2℃;

  • 耐高温样品(如陶瓷粉):130~150℃;

  • 根据样品特性设定:

  • 通过预实验确定最佳温度(观察样品是否变色)。


错误4:忽略仪器校准

问题:

  • 长期未校准导致数据漂移(如称重模块误差)。

解决方案:

  • 每日开机后用标准砝码进行称量校准;

  • 每周或每月使用标准水分样品(如含水5%的硅胶)验证精度;

  • 更换环境(温湿度变化大时)需重新校准。


错误5:未考虑环境湿度干扰

问题:

  • 高湿度环境(>60%RH)导致样品吸湿,测定值偏高。

解决方案:

  • 实验室配备除湿机,保持湿度<40%RH;

  • 快速转移样品至测定仪,避免暴露在空气中过久;

  • 使用密闭式样品盘(可选配件)。


错误6:加热时间不足或过长

问题:

  • 过早结束测定(残留水分)或过度干燥(分解挥发性物质)。

解决方案:

  • 启用仪器“自动结束模式”(当连续1分钟失重<0.1%时停止);

  • 对未知样品先做快速测试,根据失重曲线调整时间。


错误7:忽视仪器维护

问题:

  • 传感器污染、卤素灯老化导致加热效率下降。

解决方案:

  • 每日清洁样品盘和传感器(用酒精棉片);

  • 每500次测试检查卤素灯状态(发黑需更换);

  • 长期停用时放置干燥剂防潮。

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