水分测定仪校准失败的常见原因 及解决方案

来源:  |  发表于:10-01  |  浏览次数:258

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本期知识点:水分测定仪校准失败的常见原因及解决方案

水分测定仪校准失败的常见原因

及解决方案

一、 称重校准失败(使用标准砝码时)

这是最基础的校准,如果失败,说明天平的称重模块存在问题。

环境因素(最常见)

原因:校准环境不稳定。

  • 振动:实验台受到碰撞、靠近离心机等设备。

  • 气流:空调或风扇直吹、门窗频繁开关造成空气流动。

  • 温度波动:阳光直射或暖气源导致局部温度变化。

解决方案

  • 将仪器放置在稳固、无振动、无气流、远离热源的实验台上。

砝码问题

原因:

  • 砝码不准:砝码未定期外送计量机构检定,自身质量已失准。

  • 砝码污染:用手直接拿取,沾上油污、汗渍,导致重量增加。

  • 砝码不匹配:使用了非仪器原装或精度等级太低的砝码。

解决方案:

  • 使用有计量证书的高精度(至少F1级以上)砝码。

  • 始终用镊子或手套拿取砝码。

  • 定期清洁和送检砝码。

仪器硬件问题

原因:

  • 称重传感器故障:传感器因过载、老化或冲击而损坏。

  • 样品盘支架未安装好:支架倾斜或未卡到位。

  • 仪器不水平:仪器底脚未调平,导致称重系统受力不均。

解决方案:

  • 重新安装支架,确保安装平整。

  • 调整仪器底部的水平脚,使水平泡居于中心。

  • 如果以上均无效,可能是传感器故障,需联系售后维修。

操作不当

原因:

  • 未预热:仪器开机后未充分预热(通常需30分钟)就进行校准。

  • 校准前未清零:样品盘或支架上有异物。

解决方案:

  • 开机预热30分钟以上,确保热机稳定。校准前确保称重系统已清零。

二、 温度/水分值验证失败(使用标准物质时)

称重校准通过,但用标准物质验证时结果超出允许误差范围。

标准物质问题

原因:

  • 标准物质受潮或变质:容器密封不严,吸收空气中水分,导致其真实值变化。

  • 取样不均:对于粉末样品,取样没有代表性。

  • 选择不当:标准物质的特性(如沸点、分解温度)与仪器方法不匹配。

解决方案:

  • 严格密封保存标准物质,并在有效期内使用。

  • 取样前充分混匀,快速操作,防止吸湿。

  • 选择合适的有证标准物质(CRM),如磺胺、谷氨酸钠等。

方法与参数设置错误

原因:

干燥温度过高/过低:温度太高导致样品分解(碳化),温度太低则水分未完全蒸发。

关闭模式设置不当:例如,对于干燥缓慢的样品,设置的“自动结束”时间间隔(如“失重<0.1%/60s”)太短,导致测试提前结束。

解决方案:

  • 参照标准物质的证书推荐值来优化干燥程序(温度、时间、阶梯升温等)。

  • 对于未知样品,先做快速实验,观察失重曲线,据此调整方法参数。

加热系统故障

原因:

  • 加热灯管老化:卤素灯或红外灯老化,发光效率下降,加热功率不足,导致干燥不彻底。

  • 加热单元损坏:加热装置连接异常或损坏,无法达到设定温度。

解决方案:

  • 检查加热灯管是否发黑严重,如是,需联系技术人员更换。

  • 可用外接热电偶温度计测量空样品盘下的实际温度,与仪器显示温度对比,若偏差过大(>±2℃),则需检修加热系统。


总结与快速排查清单

当校准失败时,请按以下顺序排查:

  • 环境是否稳定? → 排除振动、气流。

  • 仪器是否预热并调平? → 预热30分钟,检查水平泡。

  • 砝码是否洁净、已检定? → 用镊子取放标准砝码。

  • 标准物质是否有效、未受潮? → 检查有效期和保存状态。

  • 方法参数是否合理? → 参照物质证书调整温度和时间。

  • 硬件是否正常? → 检查灯管是否发黑,倾听开机时有无异响。

如果以上所有步骤都已检查无误,问题依然存在,那么很可能是仪器内部元件(如称重传感器、温度传感器、主板)出现了故障,此时应立即联系制造商或专业维修人员进行诊断和维修。

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